Tratamientos Previos y Métodos de Análisis Químico de Muestras Ambientales

Tratamientos previos

1. Sedimentos de corrientes: se secan y se analiza su materia orgánica; luego se tamizan.

2. Suelos: se secan y se analiza su materia orgánica, se tamizan y se preparan para obtener humus. Se toman 10 l de muestra y se compactan.

3. Plantas: incineración.

4. Agua: se almacena en botes de polietileno o polipropileno con ácido para evitar la precipitación de oxihidróxidos de Fe y Mn; también se acidifica para que los microorganismos no contaminen la muestra.

5. Rocas: depende del tamaño de grano y de la homogeneidad; se trituran, se cuartean y se homogeneizan.

Descomposición total

1. Digestión ácida

Se utilizan:

• a) Ácidos oxidantes: nítrico, perclórico (en caliente) y sulfúrico (en caliente).
• b) Ácidos no oxidantes: HF, HCl, ortofosfórico, perclórico y sulfúrico diluidos.

Mezclas:

• Agua regia: nítrico + clorhídrico.
• Nítrico + HCl + HF + perclórico*

*Al descomponer la muestra con estos metales puede quedar un residuo sólido con minerales silíceos.

2. Descomposición por fusión

Se usa para elementos mayores y oligoelementos. Se funde la muestra con un fundente y se obtiene un vidrio soluble en ácido nítrico.

Limitaciones:

• a. La relación fundente-muestra es muy elevada y el fundente puede contener trazas de elementos.
• b. No se pueden analizar elementos que estén presentes en el fundente.

Descomposición parcial

A. Reactivos no selectivos

• 1. Inorgánicos: cloruro, nítrico, agua regia.
• 2. Orgánicos (EDTA): extrae metales de la mayoría de sustancias orgánicas e inorgánicas de suelos y sedimentos sin atacar la estructura de los minerales silicatados, y puede disolver carbonatos.
• Citrato amónico + hidrocloruro + hidroxilamina: ataca el Mn, pero no el Zn.

B. Reactivos selectivos

1. Fracción soluble: agua destilada.
2. Fracción de intercambio: sal neutra (acetato amónico, cloruro de Ca, Mn o Ba).
3. Carbonatos: ácido acético al 25 %; acetato sódico + ácido acético; EDTA en medio básico.
4. Materia orgánica: pirofosfatos alcalinos; agua oxigenada; hipoclorito sódico (ataca sulfuros).
5. Óxidos de Mn: hidrocloruro de hidroxilamina en medio ácido con un poco de nítrico.
6. Óxidos de Fe amorfos: hidrocloruro de hidroxilamina en medio ácido + HCl en lugar de nítrico. TAMM: oxalato amónico + ácido oxálico.
7. Fe cristalino: TAMM + UV; ditionito sódico; citratos (agentes quelantes para evitar la formación de sulfuros).
8. Sulfuros: clorato potásico + HCl.
9. Residuo: fusión o mezcla de ácidos.

Métodos analíticos por vía húmeda

1. Gravimétricos

Miden la masa del producto que precipita.

2. Volumétricos

Miden el volumen de reactivo que se consume al reaccionar con una cantidad medida de muestra.

• a. Valoraciones ácido-base: reacción de neutralización entre el analito y una disolución de ácido o base (agente valorante).
• b. Formación de complejos: formación de un complejo entre el analito y la sustancia valorante; se usan para determinar la cantidad de metal en agua.
• c. Precipitación: las argentometrías permiten precipitar halógenos (F, Br, I).
• d. Redox: reacción de oxidación-reducción entre el analito y una disolución oxidante o reductora.